x射線熒光光譜儀常見故障維修與解決方案

x射線熒光光譜儀常見故障維修與解決方案。

　　一、X射線發(fā)生器的高壓開不起來

　　1.檢查X射線防護(hù)系統(tǒng)面板的位置是否正常以及X射線的警示標(biāo)志是否正常。

　　2.檢查內(nèi)循環(huán)水的電導(dǎo)率是否過高記憶內(nèi)循環(huán)水的水位是否過低。若高壓開起來幾分鐘后跳掉則需要檢查是不是內(nèi)循環(huán)水系統(tǒng)的葉輪銹蝕或者過濾網(wǎng)堵塞導(dǎo)致內(nèi)循環(huán)水流量過小。

　　3.打開高壓發(fā)生器，根據(jù)電路圖檢查各個(gè)開關(guān)是否正常、保險(xiǎn)絲有沒有熔斷。

　　4.檢查X射線光管是否損壞、與高壓電纜的連接是否正常。

　　二、光譜室和樣品室的真空抽不到規(guī)定值

　　1.檢查樣品室樣品自轉(zhuǎn)裝置上的密封圈有沒有磨損。

　　2.檢查光譜室流氣計(jì)數(shù)器的窗膜是否漏氣(檢查方法：將入氣管和出氣管用一根軟管連接，使流氣計(jì)數(shù)器與外界隔絕，然后抽真空)。

　　3.檢查真空泵是否故障(將真空泵與光譜室和樣品室的接口拆下并用橡皮塞堵住，然后抽真空)。

　　三、計(jì)數(shù)率不穩(wěn)定

　　1.檢查流氣計(jì)數(shù)器窗膜導(dǎo)電性是否正常。

　　四、2θ掃描時(shí)，發(fā)現(xiàn)峰形不光滑，有小鋸齒狀

　　1.檢查晶體的衍射面是否受到污染

　　五、2θ掃描時(shí)只出現(xiàn)噪聲信號(hào)，沒有峰位信號(hào)

　　1.檢查探測(cè)器的前置放大電路是否出現(xiàn)故障。

　　2.檢查測(cè)角儀的θ和2θ的耦合關(guān)系，重新對(duì)光。

光譜室和樣品室的真空抽不到規(guī)定值

　　X射線熒光光譜儀分為波長(zhǎng)色散、能量色散、非色散X熒光、全反射X熒光。X射線熒光光譜儀具有重現(xiàn)性好，測(cè)量速度快，靈敏度高的特點(diǎn)。

　　光譜室和樣品室的真空抽不到規(guī)定值

　　故障分析：X射線熒光光譜分析通常在真空光路條件下工作，但光譜室和樣品室有很多部位與外部相連，可能漏氣的部位很多。檢查真空故障時(shí)，將可能出問題的地方人為分隔為三部分：真空泵、樣品室、光譜室，對(duì)這三部分逐一檢查以縮小范圍。

　　真空泵

　　將真空泵與光譜室和樣品室的接口拆下并用橡皮塞堵住，然后抽真空，如果能在幾秒鐘內(nèi)抽到規(guī)定值，可以排除真空泵出現(xiàn)故障的可能性。如果能抽到規(guī)定值但時(shí)間較長(zhǎng)，可能是真空泵的效率降低，這種情況一般發(fā)生在經(jīng)常分析壓片樣品和油品的儀器上，粉末或油被吸到真空泵油中，改變了油的粘度，這時(shí)需更換真空泵油。

　　樣品室

　　樣品室最常見的漏氣部位是樣品自轉(zhuǎn)裝置上的密封圈，樣品測(cè)量時(shí)通常以0.5轉(zhuǎn)/秒的速度自轉(zhuǎn)，儀器幾年運(yùn)行下來，樣品自轉(zhuǎn)處的密封圈磨損，密封效果變差。

　　光譜室

　　光譜室最常見的漏氣部位是流氣，流氣計(jì)數(shù)器安裝在光譜室內(nèi)，有一根入氣管和一根出氣管與外界相通，流氣計(jì)數(shù)器的窗膜很薄，窗膜漏氣，就會(huì)影響光譜室真空。檢查方法：將入氣管和出氣管用一根軟管連接，使流氣計(jì)數(shù)器與外界隔絕，然后抽真空。

　　檢查真空故障，在拆卸和安裝時(shí)，要小心操作，不要讓灰或頭發(fā)掉到密封圈上，以避免產(chǎn)生新的漏氣點(diǎn)，安裝時(shí)可以在密封部位涂一點(diǎn)真空油脂。

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X射線熒光光譜儀的兩種分析方法

　　X射線熒光光譜儀具有重現(xiàn)性好，測(cè)量速度快，靈敏度高的特點(diǎn)，分為波長(zhǎng)色散、能量色散、非色散X熒光、全反射X熒光。分析對(duì)象適用于煉鋼、有色金屬、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行業(yè)樣品。

　　X射線熒光光譜法有如下特點(diǎn)：

　　分析的元素范圍廣，從4Be到92U均可測(cè)定；

　　熒光X射線譜線簡(jiǎn)單，相互干擾少，樣品不必分離，分析方法比較簡(jiǎn)便；

　　分析濃度范圍較寬,從常量到微量都可分析。重元素的檢測(cè)限可達(dá)ppm量級(jí)，輕元素稍差；

　　分析樣品不被破壞，分析快速，準(zhǔn)確，便于自動(dòng)化。

　　X射線熒光光譜儀的兩種分析方法介紹：

　　1、定性分析

　　不同元素的熒光x射線具有各自的特定波長(zhǎng)或能量，因此根據(jù)熒光x射線的波長(zhǎng)或能量可以確定元素的組成。如果是波長(zhǎng)色散型光譜儀，對(duì)于一定晶面間距的晶體，由檢測(cè)器轉(zhuǎn)動(dòng)的2e角可以求出x射線的波長(zhǎng)入，從而確定元素成份。對(duì)于能量色散型光譜儀，可以由通道來判別能量，從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過低或存在元素間的譜線干擾時(shí)，仍需人工鑒別。首先識(shí)別出x光管靶材的特征x射線和強(qiáng)峰的伴隨線，然后根據(jù)能量標(biāo)注剩余譜線。在分析未知譜線時(shí)，要同時(shí)考慮到樣品的來源、性質(zhì)等元素，以便綜合判斷。

　　2、定量分析

　　X射線熒光光譜法進(jìn)行定量分析的根據(jù)是元素的熒光X射線強(qiáng)度Ii與試樣中該元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is為Ci=100%時(shí)，該元素的熒光X射線的強(qiáng)度。根據(jù)上式，可以采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法、增量法、內(nèi)標(biāo)法等進(jìn)行定量分析。但是這些方法都要使標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似，否則試樣的基體效應(yīng)是指樣品的基本化學(xué)組成和物理化學(xué)狀態(tài)的變化對(duì)X射線熒光強(qiáng)度所造成的影響?；瘜W(xué)組成的變化，會(huì)影響樣品對(duì)一次X射線和X射線熒光的吸收，也會(huì)改變熒光增強(qiáng)效應(yīng)。例如，在測(cè)定不銹鋼中Fe和Ni等元素時(shí)，由于一次X射線的激發(fā)會(huì)產(chǎn)生Nika熒光X射線，Nika在樣品中可能被Fe吸收，使Fe激發(fā)產(chǎn)生Feka。測(cè)定Ni時(shí)，因?yàn)镕e的吸收效應(yīng)使結(jié)果偏低，測(cè)定Fe時(shí)，由于熒光增強(qiáng)效應(yīng)使結(jié)果偏高。